共創(chuàng)共贏
【來源】本品為傘形科植物川芎 Ligusticum chuanxiong Hort. 的干燥根莖經炮制并按標準湯劑的主要質量指標加工制成的配方顆粒。
【制法】取川芎飲片3000g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏(干浸膏出膏率為19%~28%)，加入輔料適量，干燥(或干燥，粉碎)，再加輔料適量，混勻，制粒，制成 1000g，即得。
【性狀】本品為淡黃色至黃棕色的顆粒；氣微香，味微苦、辛。
1、樣品制備
參照物溶液 取川芎對照藥材1g，置具塞錐形瓶中，加水50mL，回流提取30分鐘，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為對照藥材參照物溶液。另取阿魏酸對照品適量，精密稱定，加70%甲醇制成每1mL含50μg的溶液，作為對照品參照物溶液。
供試品溶液 取本品適量，研細，取約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇50mL，密塞，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
2、分析條件
色譜柱: Platisil® ODS，4.6mmx250mm，5μm (Cat.#: 99503)
流動相: A: 乙腈 B: 0.1%磷酸溶液
流速: 1.0mL/min
進樣量: 10μL
柱溫: 30℃
檢測波長: 300nm
3、實驗圖譜
對照藥材圖譜
對照品圖譜
供試品圖譜
4、實驗結果
使用色譜柱Platisil® ODS，4.6mmx250mm，5μm (Cat.#: 99503) 檢測川芎配方顆粒的特征峰，供試品色譜中呈現10個特征峰，并與對照藥材參照物色譜中的10個特征峰保留時間相對應；計算峰1、峰2、峰3、峰4、峰6、峰7、峰8、峰9、峰10與S峰(阿魏酸)的相對保留時間分別為0.615(峰1)、0.636(峰2)、0.671(峰3)、0.692(峰4)、1.150(峰6)、1.217(峰7)、1.274(峰8)、1.538(峰9)、1.755(峰10)，在規(guī)定值的±10%范圍之內，符合方法要求。
1、樣品制備
對照品溶液 取阿魏酸對照品適量，精密稱定，加70%甲醇制成每1mL含50μg的溶液，即得。
供試品溶液 取本品適量，研細，取約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇50mL，密塞，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
2、分析條件
色譜柱: Diamonsil® C18(2)，4.6mmx250mm，5μm (Cat.#: 99603)
流動相: 乙腈 : 0.1%磷酸溶液 = 15 : 85
流速: 1.0mL/min
進樣量: 10μL
柱溫: 25℃
檢測波長: 321nm
3、實驗圖譜
對照品圖譜
供試品圖譜
4、實驗結果
經測定本品每1g含阿魏酸(C10H10O4)為2.9mg，在方法規(guī)定的范圍內(1.5 mg~4.5 mg)。
下載方案