共創(chuàng)共贏
2023年，四川省藥品監(jiān)督管理局正式發(fā)布了第十一批27個中藥配方顆粒品種的省標。
其中“川木通（小木通）配方顆粒"標準檢測方案中，使用了迪馬科技色譜柱：Diamonsil® Plus C18-A 5μm 250x4.6mm(Cat.#:99406)。
【來源】本品為毛茛科植物小木通Clematis armandii Franch. 的干燥藤莖經炮制并按標準湯劑的主要質量指標加工制成的配方顆粒。
【制法】取川木通（小木通）飲片10000g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為6%~10%），加入輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得。
【性狀】本品為淺棕黃色至黃棕色的顆粒；氣微，味淡。
【特征圖譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。
色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相A，以0.5%甲酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；檢測波長為254nm；柱溫為25℃。理論板數按咖啡酸峰計算應不低于3000。
參照物溶液的制備 取川木通（小木通）對照藥材3g，加水25mL，加熱回流45分鐘，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加50%甲醇10mL，超聲處理30分鐘，放冷，濾過，取續(xù)濾液，作為對照藥材參照物溶液。另取咖啡酸對照品適量，加甲醇制成每1mL含40μg的溶液，作為對照品參照物溶液。
供試品溶液的制備 取本品適量，研細，取約0.6g，置具塞錐形瓶中，加50%甲醇20mL，超聲處理30分鐘，放冷，濾過，取續(xù)濾液，即得。
測定法 精密吸取參照物溶液與供試品溶液各15μL，注入液相色譜儀，測定，即得。
供試品色譜中應呈現7個特征峰，并應與對照藥材參照物色譜中的7個特征峰保留時間相對應，其中峰3應與對照品參照物峰保留時間相對應。與咖啡酸參照物峰相應的峰為S峰，計算各特征峰與S峰的相對保留時間，其相對保留時間應在規(guī)定值的±10%范圍之內，規(guī)定值為：0.57（峰1）、0.89（峰2）、1.29（峰4）、1.48（峰5）、1.65（峰 6）、2.02（峰7）。
下載方案