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化妝品中普魯卡因胺等7種原料含量的測定 SPE-HPLC法
參考標準《化妝品安全技術規(guī)范-2022征求意見稿-第四章2.17項》
迪馬科技參考《化妝品安全技術規(guī)范(2022年版)》征求意見稿第四章2.17項中化妝品中普魯卡因胺等7種原料含量的測定，該方法規(guī)定了高效液相色譜法測定化妝品中普魯卡因胺等7種原料的含量。使用Diamonsil® Plus 5μm C18, 250x4.6mm (Cat.#: 99403)色譜柱分離7種化合物，ProElut® PXC固相萃取柱凈化樣品，加標回收結果穩(wěn)定，回收率在85%~110%之間，方法準確、簡單、可靠，可供廣大客戶參考。
01、適用范圍
本方案適用于化妝品中普魯卡因胺、苯佐卡因、普魯卡因、氯普魯卡因、liduokayin、丁卡因和辛kekayin的測定。
02、標準品配置
普魯卡因胺等7種組分混標儲備液(不同濃度，以普魯卡因胺1000μg/mL計)：取自Dikma xStandard® 標準品普魯卡因胺等7種組分混標 不同濃度 溶于甲醇(Cat.#: 48368)。
03、提取
3.1 液態(tài)水基類(柔膚水)
取0.5g樣品于10mL容量瓶中，加入甲醇2mL，渦旋30s，用甲醇定容至刻度，混勻，轉移至15mL離心管中，超聲提取20min，5000rpm離心5min，取上清液經0.45μm PTFE濾膜過濾，上機分析。
3.2 膏狀乳液類(護手霜)
取0.5g樣品于15mL離心管中，加入8mL 1%三lvyisuan水溶液，2mL乙腈，渦旋1min，5000rpm離心5min，收集上清液，待凈化。
04、凈化
ProElut® PXC 60mg / 3mL (Cat.#: 68203)
(1)活化：依次加入3mL甲醇、5mL 1%三lvyisuan水溶液，棄去流出液；
(2)上樣：將待凈化液加入柱中，棄去流出液；
(3)淋洗：加入3mL 1%甲酸甲醇溶液，棄去流出液；
(4)洗脫：加入10mL 5%氨水甲醇溶液，收集流出液；
(5)重新溶解： 將洗脫液在40℃水浴下通入氮氣吹干，用甲醇定容至10mL，經0.45μm PTFE濾膜過濾，上機分析。
05、分析條件
色譜柱：Diamonsil® Plus C18, 4.6mmx250mm，5μm (Cat.#: 99403)
流 速：1.0mL/min
進樣量：5μL
柱 溫：30℃
檢測器：PDA 230nm
流動相：A：0.01mol/L 磷酸氫二鈉水溶液(pH 7.0) B：甲醇
梯度：
06、添加回收結果
6.1 混合標準系列溶液的制備
在“5、分析條件"下，取混合標準系列溶液分別進樣，進行液相色譜分析，分別以標準系列溶液濃度為橫坐標峰面積為縱坐標，繪制各原料標準曲線。
6.1.1 液態(tài)水基類(柔膚水)
稱取基質空白0.5g，5份，分別置于10mL容量瓶中，分別加入普魯卡因胺等7種組分混標儲備液(不同濃度，以普魯卡因胺1000μg/mL計)0.05、0.10、0.25、0.50、1.00mL，按“3.1樣品提取"步驟進行前處理，即得。
6.1.2 膏狀乳液類(護手霜)
6.2 柔膚水和護手霜中普魯卡因胺、苯佐卡因、普魯卡因、氯普魯卡因、liduokayin、丁卡因和辛kekayinHPLC檢測添加回收結果。
取“3（提取）和4（凈化）"項下的上機分析液進樣，根據保留時間和紫外光譜圖定性，測得峰面積，根據標準曲線得到上機分析液中各原料的濃度，計算低濃度、中濃度、高濃度添加回收結果。
07、相關產品信息
下載方案