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網(wǎng)站首頁(yè) ◇ 解決方案 ◇ 【解決方案】如何準(zhǔn)確檢測(cè)食品中PG、TBHQ、BHA和BHT？
食品中4種抗氧化劑的測(cè)定
QuE-HPLC法
抗氧化劑是指能阻止或延緩食品氧化變質(zhì)、提高食品穩(wěn)定性和延長(zhǎng)貯存期的食品添加劑，作用機(jī)理主要為清除自由基，通過阻斷或抑制油脂氧化過程中某一階段，從而達(dá)到抑制油脂氧化的效果。
長(zhǎng)期過量使用抗氧化劑會(huì)對(duì)人體健康造成危害，PG可導(dǎo)致腎臟受損或接觸性皮炎等，TBHQ可能有致癌作用，世界衛(wèi)生組織國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)公布的致癌物清單中，BHA和BHT分別被列為2類致癌物和3類致癌物。因此加強(qiáng)食用油及含油制品中PG、TBHQ、BHA和BHT的監(jiān)管檢測(cè)非常必要。
迪馬科技依據(jù)《GB 2760-2024 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定油脂中PG、TBHQ、BHA、BHT的最大使用量，食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB 5009.32-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中9種抗氧化劑的測(cè)定 第一法 高效液相色譜法》中定量限要求，參考國(guó)標(biāo)建立了《食品中4種抗氧化劑的測(cè)定》，樣品經(jīng)乙腈飽和的正己烷溶解，使用正己烷飽和的乙腈提取，ProElut® QuEChERS AOD專用凈化管凈化，Diamonsil® Plus C18色譜柱分離檢測(cè)；回收率在80%~110%之間。
本方案與國(guó)標(biāo)相比，增加了提取使用的溶劑體積，這樣可以更好地使抗氧化劑從油脂中提取出來(lái)，凈化方式使用QuEChERS方法，在保證回收率和除油效果的同時(shí)，大大降低了凈化所需時(shí)間。
本方案適用于花生油、大豆油、玉米油、葵花籽油、橄欖油、調(diào)和油、芝麻油、棕櫚油、豬油、餅干、油炸果仁、麻花、方便面、薯片、火腿、燕麥片和花生罐頭中PG、TBHQ、BHA和BHT的測(cè)定，定量限為20mg/kg。
(1)單標(biāo)儲(chǔ)備液10000μg/mL，稱取適量單標(biāo)，用乙腈配制成10000μg/mL的單標(biāo)儲(chǔ)備液。
(2) 混標(biāo)中間液2000μg/mL，分別吸取2mL單標(biāo)儲(chǔ)備液10000μg/mL于10mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配制成2000μg/mL的混標(biāo)中間液。
(3) 混標(biāo)中間液200μg/mL，分別吸取0.2mL單標(biāo)儲(chǔ)備液10000μg/mL于10mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配制成200μg/mL的混標(biāo)中間液。
(1)取1.0g樣品，加入2.5mL正己烷(乙腈飽和)，渦旋混合1min，使樣品完全溶解，靜置10min。加入20mL乙腈(正己烷飽和)，渦旋振蕩提取10min，靜置5min，6000rpm離心5min，取出下層乙腈層；
(2) 向殘?jiān)性偌尤?0mL乙腈(正己烷飽和)，按步驟(1)重復(fù)提取兩次，合并三次提取液，混勻，取30mL，待凈化。
注：火腿、花生罐頭樣品需加入2g無(wú)水硫酸鈉使之分散，攪拌均勻后，再加入2.5mL正己烷(乙腈飽和過)。
ProElut® QuEChERS AOD凈化管 (Cat.#: 64740)
將待凈化液加入到50mL ProElut® QuEChERS AOD凈化管中，渦旋混合1min，8000rpm離心5min，取15mL上清液于帶刻度的玻璃離心管中，在40℃水浴下通入氮?dú)獯抵列∮?mL，用乙腈定容至1mL，渦旋混勻，在-4℃下冷凍30min，取上層清液過0.45μm PTFE濾膜，上機(jī)分析。
色譜柱：Diamonsil® Plus C18, 250x4.6mm, 5μm (Cat.#: 99403)
流速：1.0mL/min
進(jìn)樣量：5μL
柱溫：35℃
檢測(cè)器：PDA 280nm
流動(dòng)相：A:甲醇 B:0.5%甲酸水溶液
梯度設(shè)置：
花生油、大豆油、玉米油、葵花籽油、橄欖油、調(diào)和油、芝麻油、棕櫚油、豬油、餅干、油炸果仁、麻花、方便面、薯片、火腿、燕麥片和花生罐頭中PG、TBHQ、BHA和BHT的HPLC檢測(cè)添加回收結(jié)果。
添加濃度400mg/kg(加標(biāo)量: 2000μg/mL,0.2mL)
添加濃度200mg/kg(加標(biāo)量: 2000μg/mL,0.1mL)
添加濃度20mg/kg(加標(biāo)量: 200μg/mL,0.1mL)
更多圖譜詳見迪馬科技。
做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，樣品提取時(shí)，渦旋混合的強(qiáng)度應(yīng)在2000rpm以上，樣品與提取溶劑充分地混合，有利于提高目標(biāo)物的提取效率。
經(jīng)QuEChERS凈化后的上清液，需要濃縮至小于1mL，剩余的液體不宜過少，以免造成回收率損失。
棕櫚油等樣品，在提取、凈化、濃縮、定容后，油脂會(huì)隨著時(shí)間的推移逐漸析出，需要增加一個(gè)靜置冷凍的過程，冷凍時(shí)間嘗試過5、10、20、30、60分鐘，隨后取出過濾，上機(jī)分析，經(jīng)過20小時(shí)靜置后觀察樣品瓶中的液體狀態(tài)，發(fā)現(xiàn)定容后的液體在5、10、20分鐘后，樣品瓶中的液體還會(huì)繼續(xù)有油脂析出，冷凍30、60分鐘后，樣品瓶中的液體，油脂停止析出，最終確定冷凍時(shí)間30分鐘為最佳時(shí)間。
固體類樣品，當(dāng)樣品中含有少量水分時(shí)，需要加入無(wú)水硫酸鈉將樣品分散。相比國(guó)標(biāo)方法中加入飽和氯化鈉溶液，實(shí)驗(yàn)證明，加入無(wú)水硫酸鈉，樣品分散性更好。
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