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網(wǎng)站首頁 ◇ 解決方案 ◇ GB 31659.1-2021：解密牛奶中賽拉嗪殘留量的檢測技術(shù)！
牛奶中賽拉嗪殘留量的檢測
SPE-UPLC-MS/MS法
賽拉嗪為非麻醉性鎮(zhèn)痛、鎮(zhèn)靜劑，主要用于止痛、催眠、肌肉松弛，因?yàn)榕ζ浞浅Ｃ舾?，并且可能?huì)在牛奶中有殘留，所以必須謹(jǐn)慎使用。
迪馬科技參考《GB 31659.1-2021 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 牛奶中賽拉嗪殘留量的測定 液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法》，建立了SPE-UPLC-MS/MS法，可測定牛奶中賽拉嗪的殘留量。本方案使用乙腈提取，ProElut® PLS 60mg/3mL (Cat.#:68003)凈化，Endeavorsil® C18，50x2.1mm, 1.8μm (Cat.#:87002)色譜柱分離檢測，定量限與標(biāo)準(zhǔn)方法一致，回收率在80%-110%之間。
本方案重現(xiàn)了國標(biāo)方法，在最后定容步驟中，將標(biāo)準(zhǔn)要求20%乙腈水，修改為5%乙腈水定容，減小溶劑效應(yīng)，從而改善了峰形。
1、適用范圍
本方案適用牛奶中賽拉嗪殘留量的檢測。
2、標(biāo)準(zhǔn)品配制
(1) 賽拉嗪儲(chǔ)備液：由迪馬科技標(biāo)準(zhǔn)品部提供，濃度100μg/mL，溶于乙腈（Cat.#:47953）；
(2) 賽拉嗪中間液Ⅰ：準(zhǔn)確吸取適量賽拉嗪儲(chǔ)備液，用5%乙腈水稀釋并定容，配制成濃度為1μg/mL的中間液Ⅰ；
(3) 賽拉嗪中間液Ⅱ：準(zhǔn)確吸取適量賽拉嗪中間液Ⅰ，用5%乙腈水稀釋并定容，配制成濃度為0.1μg/mL的中間液Ⅱ。
3、提取
取試樣2g，加8mL乙腈，渦旋混合5min，8000r/min離心5min，取上清液于10mL離心管中，40℃水浴氮吹濃縮至小于2mL，加入4mL 0.5%的氨水溶液，渦旋混合，備用。
4、凈化
ProElut® PLS 60mg/3mL (Cat.#:68003)
(1)活化：用3mL甲醇、3mL水和3mL 0.5%氨水溶液活化；
(2)上樣：備用液全部過柱，棄去流出液；
(3)淋洗：用3mL水淋洗，真空抽干1min，棄去流出液;
(4)洗脫：加入3mL 2%甲酸甲醇洗脫，并收集洗脫液；
(5)重新溶解：將洗脫液在40℃水浴下氮吹至干，用5%乙腈水定容到0.5mL, 混勻，過Nylon膜(Cat.#:37177)，上機(jī)分析。
5、基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
取經(jīng)提取、凈化、氮吹后的空白試料,加入適量標(biāo)準(zhǔn)溶液，用5%乙腈水定容到0.5mL，過Nylon膜(Cat.#:37177)，上機(jī)分析。
6、分析條件
(1) UPLC條件
色譜柱：Endeavorsil® C18，50x2.1mm, 1.8μm (Cat.#:87002)
流速：0.3mL/min
進(jìn)樣量：10μL
柱溫：35℃
流動(dòng)相：A: 0.1%甲酸水溶液 B: 0.1%甲酸乙腈
梯度設(shè)置：
(2) 質(zhì)譜條件
電離模式：ESI
掃描方式：正離子
掃描檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測
電噴霧電壓：5500V霧化氣壓力：50psi
輔助氣壓力：50psi
氣簾氣壓力：20psi
離子源溫度：500℃
7、添加回收結(jié)果及譜圖
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