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生活飲用水中丙烯酰胺的檢測
丙烯酰胺是一種塑膠單體化合物，為無味白色晶體，易溶于水、甲醇等極性溶劑。丙烯酰胺具有肝臟和神經毒性，并對嚙齒動物具有致癌性。丙烯酰胺可以通過未破損的皮膚、粘膜、肺和消化道吸入人體，分布于體液中。日常生活中，飲用水是人體攝入丙烯酰胺的主要來源，由于丙烯酰胺具有危害性，許多國家規(guī)定飲用水中丙烯酰胺的含量不能超過0.25mg/L。
迪馬科技參考《GB 5750.8-2023 生活飲用水標準檢驗方法 第8部分：有機物指標 高效液相色譜質譜法》，建立了SPE-UPLC-MS/MS法，測定生活飲用水中的丙烯酰胺，本方案使ProElut® AC凈化，Endeavorsil® C18-B色譜柱分離檢測，定量限與標準方法一致，回收率在90%-110%之間。
本方案重現了標準方法，具有靈敏度高、回收率高、方法穩(wěn)定性好等優(yōu)點，供大家參考。
1、適用范圍
本方案適用于生活飲用水中丙烯酰胺的檢測。
2、 標準品配制
2.1 丙烯酰胺標準儲備液：濃度100μg/mL，溶于甲醇(Cat.#:46639)；
2.2 丙烯酰胺標準使用液：準確吸取適量丙烯酰胺儲備液，用純水配制成丙烯酰胺標準使用液，濃度為0.1μg/mL；
2.3 13C3-丙烯酰胺儲備液：準確稱取適量13C3-丙烯酰胺標準品，用甲醇溶解配制成內標儲備液100μg/mL；
2.4 13C3-丙烯酰胺標準使用液：準確吸取適量13C3-丙烯酰胺儲備液，用純水配制成13C3-丙烯酰胺使用液，濃度為0.1μg/mL。
3、 水樣預處理
將樣品過0.45μm水系濾膜（Cat.#:37351）。
4、凈化
ProElut® AC 500mg/6mL (Cat.#:65908)
(1) 活化：依次用5mL甲醇、5mL水活化，活化時，不要讓甲醇和水流干；
(2) 上樣：取預處理后的水樣100mL,加入50μL13C3-丙烯酰胺標準使用液，混勻，水樣以約2.5mL/min速度通過固相萃取柱，真空抽干1min；
(3) 洗脫：用10mL甲醇洗脫小柱，甲醇流出速度大約為0.5mL/min，推干小柱，接收全部流出液，加入0.5mL水，并混勻；
(4) 重新溶解：將混合液在45℃水浴氮吹至0.5mL左右，用水定容至1mL，混勻，過Nylon膜（Cat.#:37177），上機分析。
5、分析條件
色譜柱：Endeavorsil® C18-B, 150 x 2.1mm, 1.8μm (Cat.#: 87124)
流 速：0.2mL/min
進樣量：10μL
柱 溫：35℃
流動相：A: 0.5 % 甲酸水溶液 B: 甲醇
質譜條件
電離模式：ESI
掃描方式：正離子掃描
檢測方式：多反應監(jiān)測
電噴霧電壓：5500V
霧化氣壓力：50psi
輔助氣壓力：50psi
氣簾氣壓力：20psi
離子源溫度：500℃
6、添加回收結果
下載方案