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動物性食品中硝基咪唑類藥物殘留量的測定 SPE-UPLC-MS/MS法
硝基咪唑類藥物是畜禽飼料中常用的抗原蟲感染及抗菌藥，并有促進生長的作用，但是該藥物及其某些代謝物對哺乳動物具有致癌、致畸、致突變作用和遺傳毒性，飼料中硝基咪唑類藥物的不合理使用造成可食性動物組織中藥物殘留，以至危害到人類食品安全。
迪馬科技參考《GB 31658.23-2022食品安全國家標準 動物性食品中硝基咪唑類藥物殘留量的測定》，建立了SPE-UPLC-MS/MS法，可測定豬肉、雞肉、豬肝中硝基咪唑類藥物，本方案使用乙酸乙酯提取，正己烷除脂，ProElut® PXC凈化，Endeavorsil® C18色譜柱分離檢測，定量限與標準方法一致，回收率在90%-110%之間。
本方案完全重現(xiàn)了國標方法，靈敏度高，回收率好，能滿足客戶需求。
一、適用范圍：
本方案適用于豬肉、雞肉、豬肝中甲硝唑、羥基甲硝唑、地美硝唑和羥基地美硝唑殘留量的測定。
二、標準品配制：
(1) 標準儲備液：由迪馬科技標準品部提供，濃度100μg/mL，溶于甲醇。(cat.#: 47905)
(2) 混合標準工作液：吸取適量標準儲備液，用甲醇稀釋定容，配置成濃度為0.1μg/mL的混合標準工作液。
(3) 內標儲備液：由迪馬科技標準品部提供，濃度100μg/mL，溶于甲醇。(cat.#: 47972)
(4) 混合內標工作液：吸取適量內標儲備液，用甲醇稀釋定容，配置成濃度為0.1μg/mL的混合內標工作液。
三、提取:
(1) 稱取2g樣品，加入混合內標工作液100μL，渦動混勻30s，靜止10min；
(2) 加入15mL乙酸乙酯，渦旋2min，10000rpm離心2min，取上清于氮吹管中；
(3) 殘渣再用15mL乙酸乙酯提取一次，合并2次提取液，于35℃水浴氮吹至干；
(4) 先用3mL 0.1mol/L鹽酸溶液*溶解殘渣，渦旋1min，并轉移到15mL離心管中，再用2mL 0.1mol/L鹽酸溶液清洗氮吹管，合并兩次鹽酸溶液；
(5) 向離心管中加5mL正己烷，渦旋1min，6000rpm離心2min，棄去正己烷層，再加入5mL正己烷，重復除脂一次，棄去正己烷層，下層備用。
*0.1moL/L 鹽酸溶液：取濃鹽酸8.3mL, 用水稀釋至1L, 混勻。
四、凈化
ProElut® PXC 60mg/3mL (Cat.#: 68203)
(1)活化：用2mL甲醇和2mL 0.1mol/L鹽酸溶液活化；
(2)上樣：備用液全部過柱，棄去流出液；
(3)淋洗：依次用2mL 0.1mol/L鹽酸溶液，1mL甲醇和1mL 2% 氨水*淋洗，推干，棄去流出液；
(4)洗脫：加入2mL 洗脫液**洗脫，并收集洗脫液；
(5)重新溶解：將洗脫液在35℃水浴下氮吹近干(剩余大約0.2mL)，用水定容至0.5mL，混勻，過Nylon膜(Cat.#: 37177)，上機分析。
*2% 氨水溶液：取2mL氨水，加水稀釋至100mL，混勻，現(xiàn)用現(xiàn)配；
**洗脫液：取80mL甲醇，加水15mL、氨水5mL，混勻，現(xiàn)用現(xiàn)配。
五、基質匹配標準溶液的制備
取經提取和凈化的空白試料溶液，加入適量混合標準工作液和100μL混合內標工作液，35℃水浴下氮吹近干(剩余大約0.2mL)，用水定容至0.5mL，混勻，過Nylon膜(Cat.#: 37177)，上機分析。
六、分析條件
UPLC 條件
色譜柱：Endeavorsil® C18, 50×2.1mm, 1.8μm (Cat.#: 87002)
流速：0.3mL/min
進樣量：10μL
柱溫：35℃
流動相：A:0.1%甲酸水 B:0.1%甲酸乙腈
質譜條件
電離模式：ESI
掃描方式：正離子掃描
檢測方式：多反應監(jiān)測
電噴霧電壓：5500V
霧化氣壓力：50psi
輔助氣壓力：50psi
氣簾氣壓力：20psi
離子源溫度：500℃
定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表
七、添加回收結果
八、目標化合物的XIC圖
九、相關產品信息
下載方案