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網(wǎng)站首頁(yè)新聞動(dòng)態(tài) ◇ 乳制品中氯霉素的測(cè)定SPE-UPLC/MS/MS解決方案
乳制品中氯霉素的測(cè)定SPE-UPLC/MS/MS解決方案
  • 更新日期:2014-07-16     信息來(lái)源:本站      瀏覽次數(shù):3686
    •     氯霉素由于其較強(qiáng)的毒副作用,許多國(guó)家禁止在食用動(dòng)物飼養(yǎng)和治療中使用;我國(guó)也明令其作為獸藥禁用,且所有動(dòng)物可食組織均不得檢出。因此,研究一種、靈敏的檢測(cè)乳品中氯霉素殘留量方法,對(duì)我國(guó)的進(jìn)出口貿(mào)易以及食品安全將具有重要意義。我國(guó)農(nóng)業(yè)部于2002年發(fā)布的第193號(hào)公告中規(guī)定禁止生產(chǎn)、經(jīng)營(yíng)和使用氯霉素,在可食性動(dòng)物組織中不得檢出氯霉素。

      方法優(yōu)勢(shì):

          對(duì)比《GB 29688-2013 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 牛奶中氯霉素殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》,本方案具有如下優(yōu)勢(shì):

      1. 不需要乙酸乙酯完成氯霉素提取(牛奶和乙酸乙酯會(huì)出現(xiàn)乳化現(xiàn)象),改用乙腈作為提取溶劑;
      2. 采用ProElut DPC凈化,簡(jiǎn)化前處理步驟,節(jié)省大量時(shí)間,并降低雜質(zhì)干擾,回收率達(dá)80%以上,保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性、重現(xiàn)性;
      3. 本方案牛奶的檢出限0.01 μg/kg、定量限為0.1 μg/kg(與國(guó)標(biāo)方法《GB 29688-2013 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 牛奶中氯霉素殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》一致);
      4. 本方案奶粉的檢出限0.05 μg/kg、定量限0.5 μg/kg,可以為國(guó)內(nèi)質(zhì)檢部門(mén)快速測(cè)定牛奶中氯霉素留量提供方法參考。

      1、適用范圍

          適用于牛奶、奶粉等乳制品中氯霉素的檢測(cè),牛奶的檢出限是0.01 μg /kg,定量限0.1 μg /kg奶粉的檢出限是0.05 μg /kg,定量限0.5 μg /kg

      2、提取

      (1) 10 mL牛奶樣品(2 g奶粉樣品、10 mL),加10 mL 乙腈,渦旋1 min;

      (2) 10 mL 乙腈、2 mL乙酸鉛(200 g/L)、4 g 氯化鈉,渦旋2 min7000 rpm下離心3 min,收集上清液;

      (3) 10 mL上清液,待凈化。

      3、凈化—ProElut  DPC 3 g/12 mLCat.#65353

      a    化:

      10 mL乙腈活化;

      b    樣:

      加入待凈化液,收集流出液;

      c    脫:

      加入10 mL乙腈,收集流出液,合并步驟b和步驟c流出液;

      d重新溶解:

      將流出液在40 下減壓蒸餾至干,用水定容至1 mL,供UPLC-MS/MS分析。

      4、色譜條件

      4.1 液相條件

      色譜柱:Endeavorsil C18, 100 mm × 2.1 mm, 1.8 μmCat.# 87003

        速:0.2 mL/min      進(jìn)樣量:5 μL       溫:40

      流動(dòng)相:A10 mmol/L乙酸銨溶液  B:乙腈

      梯度設(shè)置

      時(shí)間/Min.

      0

      4

      4.5

      6

      6.5

      12

      A%

      20

      50

      90

      90

      20

      20

      B%

      80

      50

      10

      10

      80

      80

       

      4.2 質(zhì)譜條件

      電離模式:

      ESI

      掃描方式:

      負(fù)離子掃描

      檢測(cè)方式:

      多反應(yīng)監(jiān)測(cè)

      電噴霧電壓:

      -4500 V

      霧化氣壓力:

      50 psi

      輔助氣壓力:

      50 psi

      氣簾氣壓力:

      20 psi

      離子源溫度:

      500

       

      定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、碰撞氣能量及去簇電壓見(jiàn)下表

      藥物名稱(chēng)

      定性離子對(duì)

      m/z

      (母離子/子離子)

      定量離子對(duì)

      m/z

      (母離子/子離子)

      碰撞氣能量/V

      去簇電壓/V

      氯霉素

      321.0/151.8

      321.0/151.8

      -24

      -80

      321.0/256.9

      -15

       

      5、添加回收結(jié)果

      牛奶和奶粉中氯霉素的UPLC-MS/MS檢測(cè)添加回收結(jié)果

      基質(zhì)

      分析物

      添加水平(μg/kg)

      回收率(%)

      牛奶

      氯霉素

      0.2

      87.8

      奶粉

      氯霉素

      1.0

      82.6

       

      乳制品中氯霉素的測(cè)定SPE-UPLC/MS/MS解決方案相關(guān)產(chǎn)品信息

      貨號(hào)

      名稱(chēng)

      規(guī)格

      樣品前處理

      65353

      乳品中農(nóng)、獸藥檢測(cè)柱

      ProElut DPC

      3 g/12 mL, 20/pkg

      244358

      12管防交叉污染真空SPE萃取裝置

      12

      4806

      考克(控制流量)

      15/pk

      99011

      真空/正壓兩用泵,無(wú)油

      1/pk

      99013

      抽濾瓶套裝

      (包括硅橡膠管2,2L抽濾瓶及橡膠塞)

      1/pk

      37177

      針頭式過(guò)濾器 Nylon

      13 mm,0.22 μm 100/pk

      37180

      針頭式過(guò)濾器 Nylon

      13 mm,0.45 μm 100/pk

      色譜柱及保護(hù)柱

      87003

      超液相色譜柱

       Endeavorsil C18

      100 × 2.1 mm,1.8 μm

      標(biāo)準(zhǔn)品

      50P-C11120000

      氯霉素[56-75-7]

      250 mg

      HPLC溶劑Ÿ緩沖鹽Ÿ離子對(duì)試劑

      50101

      乙腈 HPLC級(jí)

      4 L

      50138

      乙酸銨 HPLC級(jí)

      100 g

      通用色譜產(chǎn)品

      52401B

      瓶架/藍(lán)色

      50

      52401A

      瓶架/白色

      50

      5323

      樣品瓶(棕色/螺紋)

      2 mL, 100/pk

      5325

      樣品瓶蓋/含墊(已經(jīng)組裝)

      100/pk

    北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

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