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食用油中苯并（a）芘的測(cè)定解決方案

更新日期：2019-05-16 信息來(lái)源：本站瀏覽次數(shù)：4594

苯并(a)芘又稱苯并芘，英文縮寫(xiě)B(tài)aP，是碳水化合物、蛋白質(zhì)和脂肪在不*燃燒時(shí)產(chǎn)生的高活性間接性致癌物質(zhì)，廣泛存在于煙熏、油炸、燒烤、烘焙等食品中?！禛B 2762-2017 食品中污染物*》明確規(guī)定，食品中苯并(a)芘*：谷物及其制品不超過(guò)5 ppb，肉及肉制品不超過(guò)5 ppb，水產(chǎn)動(dòng)物及其制品不超過(guò)5 ppb，油脂及其制品不超過(guò)10 ppb。
《GB 5009.27-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中苯并(a)芘的測(cè)定》規(guī)定：試樣經(jīng)過(guò)有機(jī)溶劑提取，中性氧化鋁或分子印跡小柱凈化，濃縮至干，乙腈溶解，反相液相色譜分離，熒光檢測(cè)器檢測(cè)，根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。
迪馬科技曾發(fā)布過(guò)植物油、肉制品、水產(chǎn)品、糧谷等基質(zhì)中苯并芘檢測(cè)方案，樣品凈化使用《GB 5009.27-2016》標(biāo)準(zhǔn)中中性氧化鋁柱—ProElut BaP，使用者無(wú)需中性氧化鋁活度調(diào)節(jié)，可*重現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)，具有良好的重現(xiàn)性和回收率結(jié)果，用戶使用后均反映效果良好。
在此基礎(chǔ)上，迪馬科技又開(kāi)發(fā)出《GB 5009.27-2016》標(biāo)準(zhǔn)中另一凈化技術(shù)分子印跡小柱—ProElut BAP-MIP，并應(yīng)用于食用油中苯并(a)芘的測(cè)定，該方法具有：

1) 對(duì)苯并芘專(zhuān)一性的吸附保留，優(yōu)異的回收率及重現(xiàn)性結(jié)果；
2) 能有效去除油脂干擾，除油效果良好；
3) 分子印跡小柱規(guī)格小，溶劑消耗量少；
4) 方法操作簡(jiǎn)單，凈化速度快，時(shí)間短。

食用油中苯并(a)芘的測(cè)定

1、適用范圍
本方法適用于食用油中苯并(a)芘的檢測(cè)。

2、標(biāo)準(zhǔn)品配制
標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確吸取一定量的500 μg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(甲苯配)，用乙腈配制成100 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

3、提取
取0.4 g樣品于玻璃離心管中，加入5 mL正己烷，渦旋混勻，待凈化。

4、凈化——ProElut BAP-MIP 500 mg/6 mL (Cat#: 65939)
(1)活化：依次加入5 mL二氯甲烷，5 mL正己烷，棄去流出液；
(2)上樣：將待凈化液加入柱中，棄去流出液；
(3)淋洗：加入6 mL正己烷，棄去流出液；
(4)洗脫：加入6 mL二氯甲烷，收集流出液；
(5)重新溶解：將流出液在40 ℃水浴下緩慢通入氮?dú)獯蹈?，?.4 mL乙腈，混勻，4000 rpm離心1 min，取上清，供HPLC分析。

5、HPLC條件
色譜柱：Diamonsil C18(2)，250 × 4.6 mm，5μm ( Cat#：99603)
流動(dòng)相：乙腈：水 = 97：3
流速：1.0 mL/min
進(jìn)樣量：20 μL
柱溫：35 ℃
檢測(cè)器：熒光Ex：384 nm Em：406 nm

6、添加回收結(jié)果

油中苯并(a)芘檢測(cè)的添加回收結(jié)果(%)